Поиск:  




Кунсткамера

Синтез неорганических веществ

Сокращения и условные обозначения

Глава 10. Соединения элементов VIIIБ-группы (семейства железа)

10.1. Гидроксид кобальта(II) Co(OH)2

Внесите в термостойкий химический стакан емкостью 250 мл 4,00 г нитрата кобальта(II) и 100 мл воды и растворите кристаллы в воде. Внесите в другой химический стакан емкостью 250 мл 4,00 г гидроксида калия и 50 мл воды, растворите реагент в воде. Оба приготовленных раствора охладите до 0 °С, а затем к раствору гидроксида калия прибавьте по каплям при интенсивном перемешивании раствор нитрата кобальта(II). Наблюдайте выпадение осадка, меняющего цвет со временем.
После того, как осадок станет розовым, быстро отделите его от раствора вакуумным фильтрованием и высушите в эксикаторе над хлоридом кальция.

Внимание! Гидроксид калия - едкое веществ, не прикасаться руками!

Идентификация:

  • продукт (тв) - розовый порошок; + t (170 °С) = разложение, изменение цвета до коричневого;
  • продукт (тв) + катион оксония (разб) = раствор;
  • продукт (тв) + пероксид водорода (разб) = изменение цвета до коричневого.

10.2. Гидроксид никеля(II) Ni(OH)2

Внесите в термостойкий химический стакан емкостью 100 мл 6,00 г гексагидрата нитрата никеля(II) и 25 мл воды и растворите кристаллы в воде при перемешивании. В другом химическом стакане приготовьте раствор, содержащий 2,50 г гидроксида калия и 25 мл воды.
Нагрейте раствор нитрата никеля(II) до 70 °С, а затем небольшими порциями при интенсивном перемешивании добавьте к нему раствор гидроксида калия. Наблюдайте выпадение осадка.
Многократно промойте осадок водой декантацией, отделите от раствора вакуумным фильтрованием и высушите в эксикаторе.

Внимание! Гидроксид калия - едкое веществ, не прикасаться руками!

Идентификация:

  • продукт (тв) - мелкокристаллический порошок яблоч-но-зеленого цвета; + t (230 °С) = разложение, изменение цвета до коричневого;
  • продукт (тв) + катион оксония (разб) = раствор;
  • кач. р-ция на катион никеля(II): продукт (тв) + гидрат аммиака (конц) + диметилглиоксим (раствор в этаноле) = малиново-красный осадок.

10.3. Карбонат кобальта(II) CoCO3

Внесите в термостойкий химический стакан емкостью 100 мл 3,50 г гидрокарбоната натрия и 35 мл воды, растворите кристаллы в воде при перемешивании. Внесите в коническую колбу, снабженную пробкой, 10,00 г гексагидрата нитрата кобальта(II) и 12 мл воды, растворите кристаллы реагента в воде, встряхивая колбу, закрытую пробкой.
Затем прилейте к раствору нитрата кобальта(II) раствор гидрокарбоната натрия, закройте колбу пробкой и встряхиваяте в течение 10 минут. Выпавший осадок отделите от раствора вакуумным фильтрованием и высушите на воздухе.

Идентификация:

  • продукт (тв) - розовый порошок; + T (100 °С) = разложение;
  • кач. р-ция на катион кобальта(II): продукт (тв) + катион оксония (разб) = раствор; + гидроксид-ион (разб, п/к) = осадок голубого цвета + гидроксид-ион (разб, п/к) = осадок (изменение цвета до розового;
  • кач. р-ция на карбонат-ион - см. 1.2.

10.4. Тетраоксоферрат(VI) калия K2FeO4

Внесите в колбу-реактор емкостью 300 мл 50 мл концентрированного (w = 50%) раствора гидроксида калия и добавьте 10 мл концентрированного (w = 10%) раствора хлорида железа(III).
Колбу-реактор поместите на водяную баню с температурой около 50 °С и пропускайте в реакционную смесь хлор (см. рис.60, в) в течение 30 минут. При этом раствор в колбе принимает темно-фиолетовый цвет.
Затем охладите полученный раствор в бане со смесью льда и хлорида натрия (при -10 °С); наблюдайте кристаллизацию продукта. Кристаллы отделите от раствора вакуумным фильтрованием с помощью фильтра со стеклянной пористой пластинкой, промойте на фильтре охлажденным до 0 °С этанолом и высушите в эксикаторе над оксидом фосфора(V).

Внимание! Гидроксид калия - едкое веществ, не прикасаться руками! Работу с хлором вести в вытяжном шкафу при включенной вентиляции!

Идентификация:

  • продукт (тв) - темно-фиолетовые кристаллы; + T (500-700 °С) = разложение;
  • продукт (тв) + вода = раствор; + катион бария (разб) = красный осадок.

10.5. Моногидрат гексанитрокобальтата(III) натрия (2:1) 2{Na3[Co(NO2)6]} . H2O

Внесите в коническую колбу емкостью 500 мл 15,00 г нитрита натрия, 5,00 г гексагидрата нитрата кобальта(II) и 15 мл воды. Растворите кристаллы реагентов в воде при нагревании.
Охладите реакционную смесь до 10-50 °С и добавьте небольшими порциями 5 мл концентрированного (w = 50%) водного раствора уксусной кислоты. Наблюдайте бурную реакцию с выделением газа. По окончании реакции колбу закройте пробкой с двумя трубками (рис.66) и просоедините ее к водоструйному насосу. При включении насоса через раствор будет проходить воздух, удаляющий из реакционной смеси оксиды азота. Через 20 минут отключите колбу от насоса.
Раствор продукта отфильтруйте через складчатый фильтр для отделения примеси малорастворимого гексанитрокобальтата(III) калия.
К фильтрату добавьте по каплям 10 мл этанола, при этом будет наблюдаться выпадение кристаллов желтого цвета. Продукт отделите от раствора вакуумным фильтрованием, промойте на фильтре этанолом и высушите на воздухе.

Внимание! Работу вести в вытяжном шкафу при включенной вентиляции!

Идентификация:

  • продукт (тв) - мелкие желтые кристаллы; + T (200 °С) = разложение;
  • продукт (тв) + вода = раствор; + катион калия (п/к) = желтый осадок.

10.6. Хлорид хлоропентаамминкобальта(III) [Co(NH3)5Cl]Cl2

Внесите в коническую колбу емкостью 100 мл 5,00 г гексагидрата нитрата кобальта(II), 7,00 г хлорида аммония и 7 мл воды. Растворите кристаллы реагентов в воде при слабом нагревании. Добавьте к реакционной смеси 25 мл концентрированного (w = 25%) водного раствора аммиака, а затем по каплям при непрерывном перемешивании 7 мл концентрированного (w = 30%) водного раствора пероксида водорода.
Окисление кобальта(II) до кобальта(III) под действием пероксида водорода с образованием [Co(NH3)5Cl]2+ считайте законченным, когда раствор приобретет пурпурно-красный цвет, а разложение избытка пероксида водорода с выделением газообразного кислорода прекратится.
После этого проведите нейтрализацию избытка аммиака, добавляя по каплям 35 мл концентрированной (w = 35%) хлороводородной кислоты. Раствор нагрейте до кипения, а затем охладите льдом. Выпавшие кристаллы отделите от раствора вакуумным фильтрованием.
Очистку комплексной соли проведите путем перекристаллизации. Для этого кристаллы продукта на фильтре растворите в горячем разбавленном (w = 2%) водном растворе аммиака. К полученному раствору добавьте по каплям концентрированную (w = 35%) хлороводородную кислоту до сильнокислотной реакции среды (рН < 3, контроль по универсальной индикаторной бумаге) и нагревайте при температуре кипения в течение 15 минут. Затем охладите раствор в колбе проточной водой. Выделившиеся кристаллы продукта отделите от маточного раствора вакуумным фильтрованием, дважды промойте на фильтре водой, охлажденной льдом, и этанолом, а затем высушите на воздухе.

Внимание! Работу вести в вытяжном шкафу при включенной вентиляции!

Идентификация:

  • продукт (тв) - рубиново-красные кристаллы; + T = разложение с выделением аммиака

<<< Предыдущая глава

Введение >>>

Сокращения и условные обозначения >>>>

Список синтезов >>>

Следующая глава >>>


 

Рассылки Subscribe.Ru
Алхимик - новости и советы