Кунсткамера

Синтез неорганических веществ

Глава 1. Соединения s-элементов

1.1. Моногидрат хлорида лития LiCl ^. H₂O

Внесите в термостойкий химический стакан емкостью 100 мл 10,00 г карбоната лития и осторожно добавьте 20 мл концентрированной хлороводородной кислоты. Упарьте смесь до половины объема, а затем охладите ее, поместив стакан в чашку со льдом. Отделите выпавшие кристаллы от маточного раствора декантацией, а затем вакуумным фильтрованием и высушите до постоянной массы в эксикаторе над хлоридом кальция.

Идентификация:

продукт (тв) - бесцветные кристаллы; т.пл. 93,5 °С; + T (выше 98 °C) = обезвоживание;
кач. р-ция на катион лития: продукт (тв) + вода = раствор; = карбонат-ион (п/к) + T = белый осадок.
кач. р-ция на хлорид-ион: продукт (тв) + вода = раствор + катион серебра(I) = белый осадок.

1.2. Гексагидрат карбоната натрия-калия KNaCO₃ ^. 6H₂O

Внесите в термостойкий химический стакан емкостью 100 мл 11,00 г декагидрата карбоната натрия, 7,00 г карбоната калия и 20 мл воды, растворите кристаллические реагенты в воде при нагревании до кипения, непрерывно перемешивая смесь.
Горячий раствор отфильтруйте через складчатый бумажный фильтр и перенесите в фарфоровую чашку очищенный от механических примесей фильтрат. Содержимое чашки упаривайте на электроплитке или на песчаной бане до образования кашицы кристаллов, а затем, не охлаждая, отделите кристаллы от маточного раствора вакуумным фильтрованием. Кристаллы, собранные с фильтра, высушите в сушильном шкафу при 70 °С.

Идентификация:

продукт (тв) - бесцветные кристаллы; + T (100 °C) = обезвоживание;
кач. р-ция на катион калия: продукт (тв) + катион оксония (разб) = раствор; + гексанитрокобальтат(III) натрия (разб, п/к) = желтый осадок;
кач. р-ция на карбонат-ион: продукт (тв) + катион оксония (разб) = разложение, выделение газа.

1.3. Моногидрат оксалата калия K₂C₂O₄ ^. H₂O

Внесите в термостойкий химический стакан емкостью 100 мл 10,00 г дигидрата щавелевой кислоты H₂C₂O₄ ^. 2H₂O и 23 мл воды; растворите кристаллы реагента в воде при нагревании до 80 °С. Затем в горячий раствор при перемешивании внесите небольшими порциями 12-14 г карбоната калия до слабощелочной реакции среды по фенолфталеину (слабо-розовая окраска при внесении в реакционную среду одной капли раствора индикатора).
Полученный раствор оксалата калия, не охлаждая, отфильтруйте через складчатый бумажный фильтр. Фильтрат, очищенный от механических примесей, перенесите в чашку и упаривайте на водяной бане до образования на поверхности жидкости слоя кристаллов.
После этого смесь охладите на воздухе, а затем выделившиеся кристаллы продукта отделите от маточного раствора вакуумным фильтрованием и высушите при комнатной температуре.

Идентификация:

продукт (тв) - бесцветные кристаллы;
продукт (тв) + T = удаление кристаллизационной воды при 100 °С, кристаллы теряют прозрачность;
кач. р-ция на катион калия - см. 1.2;
кач. р-ция на оксалат-ион: продукт (тв) + катион оксония (разб) + перманганат-ион (п/к) = обесцвечивание, выделение газа.

1.4. Октагидрат гидроксида бария Ba(OH)₂ ^. 8H₂O

Внесите в термостойкий химический стакан емкостью 100 мл 18,00 г дигидрата хлорида бария и 30 мл воды, растворите кристаллы при перемешивании. В другом химическом стакане приготовьте 16 мл концентрированного раствора гидроксида натрия (w = 20%). Внесите раствор гидроксида натрия в стакан с раствором хлорида бария.
Полученную суспензию нагрейте до кипения при перемешивании и, не охлаждая, отфильтруйте через фильтр со стеклянной пористой фильтрующей пластинкой так, чтобы сток фильтрата шел в сосуд, куда предварительно внесено 10 мл холодной воды.
При охлаждении фильтрата выпадают полупрозрачные кристаллы продукта, имеющие пластинчатую форму. Эти кристаллы быстро отделите от маточного раствора вакуумным фильтрованием и поместите в эксикатор над твердым гидроксидом натрия или гидроксидом калия. Учтите, что продукт активно взаимодействует с диоксидом углерода из воздуха, поэтому работать с ним надо очень быстро! Выдержите продукт в эксикаторе до постоянной массы, взвешивая его в закрытом бюксе.

Внимание! Продукт - едкое вещество, к нему нельзя прикасаться руками!

Идентификация:

продукт (тв) - мелкие бесцветные кристаллы; продукт (тв) + T = плавление кристаллогидрата (при 78 °С);
кач. р-ция на катион бария: продукт (тв) + вода + сульфат-ион (п/к) = белый осадок;
кач. р-ция на гидроксид-ион: продукт (тв) + вода + Инд (фенолфталеин) = рН.

1.5. Октагидрат пероксида бария BaO₂ ^. 8H₂O

Внесите в химический стакан емкостью 250 мл 10,00 г дигидрата хлорида бария и 25 мл воды, растворите кристаллы в воде при перемешивании. Затем в тот же стакан внесите 25 мл концентрированного раствора пероксида водорода (w = 30%).
После этого при перемешивании прилейте к реакционной смеси 20 мл концентрированного раствора аммиака (w = 25%).
После отстаивания осадка пероксида бария раствор осторожно, не перемешивая, слейте, а осадок промойте дважды декантацией ледяной водой. После этого отделите осадок от маточного раствора вакуумным фильтрованием и высушите продукт на воздухе.

Идентификация:

продукт (тв) - белый порошок; + T (100 °С) = обезвоживание; продукт (тв) + катион оксония (хлороводородная кислота) (разб, п/к) = выделение кислорода;
кач. р-ция на катион бария: продукт (тв) + катион оксония (хлороводородная кислота) (разб, п/к) = разложение с выделением газа, раствор; раствор + сульфат-ион = белый осадок.

1.6. Карбонат бария BaCO₃

Внесите в термостойкий химический стакан емкостью 250 мл 14,00 г декагидрата карбоната натрия и 50 мл воды, растворите кристаллический реагент при нагревании. В другом стакане емкостью 250 мл приготовьте раствор, содержащий 18,00 г нитрата бария и 160 мл воды.
Не охлаждая раствор карбоната натрия, прилейте к нему при перемешивании раствор нитрата бария. Смесь еще раз энергично перемешайте и дайте осадку продукта отстояться.
После отстаивания раствор слейте, а осадок промойте декантацией горячей водой. Затем отделите осадок от маточного раствора вакуумным фильтрованием и высушите продукт в сушильном шкафу при 100 °С.

Идентификация:

продукт (тв) - белый мелкокристаллический порошок; продукт (тв) + T (1200 °С) = разложение;
кач. р-ция на катион бария - см. 1.6;
кач. р-ция на карбонат-ион - см. 1.2.

1.7. Хромат бария BaCrO₄

Внесите в термостойкий химический стакан емкостью 250 мл 12,00 г дихромата калия и 70 мл воды, растворите кристаллы при нагревании до 80 °С.
Не охлаждая раствор дихромата калия, добавьте к нему порциями при перемешивании 7,00 г карбоната натрия до слабощелочной реакции раствора по фенолфталеину (слабо-розовая окраска при внесении в реакционную среду одной капли раствора индикатора). Не охлаждая смеси, отфильтруйте ее через складчатый фильтр.
После этого фильтрат, очищенный от механических примесей, нагрейте до 80 °С, добавьте 1 мл концентрированного раствора уксусной кислоты (w = 70%).
В другом стакане приготовьте раствор, содержащий 25,00 г дигидрата хлорида бария и 60 мл воды и также нагрейте его, а потом отделите от механических примесей фильтрованием.
Внесите горячий (80 °С) раствор хлорида бария в стакан с горячим (80 °С) раствором, полученным в результате обработки дихромата калия карбонатом натрия и уксусной кислотой; обратите внимание на цвет выпавшего осадка.
Полученную реакционную смесь нагревайте в течение 30 минут. Затем отделите осадок от маточного раствора вакуумным фильтрованием и высушите продукт в сушильном шкафу при 100 °С.

Идентификация:

продукт (тв) - желтый порошок; т.пл. 1380 °С;
кач. р-ция на катион бария - см. 1.6;
кач. р-ция на хромат-ион: продукт (тв) + хлороводородная кислота (конц) = оранжевый раствор.

1.8. Нитрат бария Ba(NO₃)₂

Внесите в термостойкий химический стакан емкостью 100 мл 25,00 г дигидрата хлорида бария и 50 мл воды, растворите кристаллы при нагревании. В другом химическом стакане растворите при нагревании 8,50 г нитрата натрия в 8,5 мл воды.
Внесите горячий раствор нитрата натрия в стакан с горячим раствором хлорида бария и охладите смесь до комнатной температуры. Выпавшие кристаллы отделите от маточного раствора вакуумным фильтрованием и высушите на воздухе.

Идентификация:

продукт (тв) - бесцветные кристаллы; т.пл. 594 °С;
кач. р-ция на катион бария - см. 1.4.

1.9. Пероксид магния MgO₂

Приготовьте в химическом стакане емкостью 500 мл 360 мл раствора хлорида магния с плотностью 1,22 г/см³. Поместите стакан с раствором хлорида магния, снабженный механической мешалкой, в охлаждающую смесь (вода и лёд). Когда температура смеси опустится до 5 °С (контроль термометром), в стакан небольшими порциями при постоянном перемешивании добавьте 8,00 г пероксида натрия. При этом не допускайте подъема температуры выше 8 °С.
После внесения всей массы пероксида натрия перемешивайте смесь в течение еще 30 минут, а затем добавьте 4 мл этанола.
Через 1 час выпавший осадок продукта отделите от маточного раствора вакуумным фильтрованием и высушите продукт в сушильном шкафу при 50-60 °С.

Идентификация:

продукт (тв) - белый порошок; продукт (тв) + катион оксония (хлороводородная кислота) (разб, п/к) = выделение кислорода;
кач. р-ция на катион магния: продукт (тв) + катион оксония (разб, п/к) = разложение, выделение газа, раствор; раствор + гидроксид-ион (разб, п/к) = бесцветный осадок; суспензия + катион аммония (конц, п/к) = раствор.

Введение >>>

Сокращения и условные обозначения >>>>

Список синтезов >>>

Следующая глава >>>