Кунсткамера

Синтез неорганических веществ

Сокращения и условные обозначения

Глава 3. Простые вещества и соединения халькогенов (элементов VIА-группы)

3.1. Пластическая сера S_x

Пластическая сера образуется при быстром охлаждении расплавленной серы. Чистую серу нагрейте в термостойкой пробирке до 250-350 °С. Затем расплав вылейте тонкой струей в цилиндр с холодной водой. В нижней части цилиндра собираются нити пластической серы.

Идентификация:

• продукт - коричневая, пластичная, вязко-эластичная масса; + T (30 мин) = желтый продукт (тв) (переход в ромбическую серу S₈).

3.2. Декагидрат сульфата натрия Na₂SO₄ ^. 10H₂O

Внесите в термостойкий химический стакан емкостью 250 мл 28,00 г декагидрата карбоната натрия и добавьте к нему столько воды, чтобы получить раствор, близкий по концентрации к насыщенному (расчет объема воды проведите заранее).
Растворите кристаллы в воде, а затем небольшими порциями при перемешивании добавьте к раствору 5 мл концентрированной серной кислоты (w = 96%). После этого, не охлаждая раствора, отфильтруйте его через складчатый фильтр для удаления механических примесей. Фильтрат выпарите досуха на водяной бане при 100 °С; при этом будет получен безводный сульфат натрия.
Для получения кристаллогидрата заданного состава к полученному безводному продукту добавьте 19 мл воды и нагрейте смесь до растворения кристаллов. При охлаждении выпадут бесцветные кристаллы декагидрата сульфата натрия. Отделите продукт от маточного раствора вакуумным фильтрованием и высушите на воздухе.

Осторожно! При внесении серной кислоты в реакционную смесь возможно разбрызгивание!

Идентификация:

• продукт (тв) - бесцветные кристаллы; + T (32,4 °С) = плавление в кристаллизационной воде;
• кач. р-ция на сульфат-ион: продукт (тв) + вода + катион бария (п/к) = белый осадок; + катион оксония (разб) =/=.
• кач. р-ция на катион натрия: продукт (тв) + вода + T (внести в пламя) = желтая окраска пламени.

3.3. Додекагидрат сульфата аммония-алюминия AlNH₄(SO₄)₂ ^. 12H₂O

Внесите в термостойкий химический стакан емкостью 100 мл 10,00 г 18-гидрата сульфата алюминия Al₂(SO₄)₃ ^. 18H₂O и 20 мл воды, растворите кристаллы в воде при нагревании.
В другом стакане растворите 2,00 г сульфата аммония в 8 мл воды, раствор нагрейте.
Оба приготовленных раствора реагентов, не охлаждая, отфильтруйте через складчатые фильтры для удаления механических примесей. После этого смешайте полученные растворы в фарфоровой чашке и упаривайте смесь на водяной бане до появления на поверхности жидкости пленки кристаллов. Затем смесь охладите.
Выпавшие при охлаждении кристаллы отделите от маточного раствора вакуумным фильтрованием. Высушите продукт на воздухе.

Идентификация:

• продукт (тв) - бесцветные кристаллы; т.пл. 93,5 °С;
• кач. р-ция на сульфат-ион: см. 3.2;
• кач. р-ция на катион алюминия: продукт (тв) + вода + гидрат аммиака (разб) = осадок; + гидроксид-ион (конц, п/к) = раствор;
• кач. р-ция на катион аммония: продукт (тв) + гидроксид-ион (конц) + T = газ; + Инд (синяя лакмусовая бумага, смоченная водой) = изменение окраски, щелочная среда.

3.4. Додекагидрат сульфата алюминия-калия KAl(SO₄)₂ ^. 12H₂O

Внесите в термостойкий химический стакан емкостью 100 мл 10,00 г 18-гидрата сульфата алюминия Al₂(SO₄)₃ ^. 18H₂O и 25 мл воды, растворите кристаллы в воде при нагревании.
В другом стакане растворите 3,00 г сульфата калия в 30 мл воды, раствор нагрейте. Оба приготовленных раствора реагентов, не охлаждая, отфильтруйте через складчатые фильтры для удаления механических примесей.
После этого смешайте полученные растворы в фарфоровой чашке и упаривайте смесь на водяной бане до начала кристаллизации. Затем смесь быстро охладите при перемешивании.
Выпавшие кристаллы отделите от маточного раствора вакуумным фильтрованием, растворите в 20 мл горячей воды и снова охладите раствор. В охлажденный раствор поместите кристаллик продукта в качестве "затравки" и оставьте для медленной кристаллизации на 2-3 суток. Выпавшие кристаллы отделите от маточного раствора вакуумным фильтрованием или декантацией и промойте ледяной водой. Высушите продукт на воздухе.

Идентификация:

• продукт (тв) - бесцветные прозрачные кристаллы характерной октаэдрической формы; т.пл. 92 °С;
• кач. р-ция на сульфат-ион: см. 3.2;
• кач. р-ция на катион алюминия: см. 3.3;
• кач. р-ция на катион калия: см. 1.2.

3.5. Пентагидрат тиосульфата натрия Na₂SO₃S ^. 5H₂O

Внесите в колбу емкостью 100 мл 10,00 г гептагидрата сульфита натрия и 20 мл воды, растворите кристаллы в воде при нагревании. Обработайте несколькими каплями этанола 1,30 г серы (без такой обработки сера не смачивается водой) и внесите серу в колбу с раствором сульфита натрия. Подготовив установку для синтеза, снабженную водяным (рис.63, а) или воздушным (рис.63, б) обратным холодильником, кипятите реакционную смесь в течение 1,5-2 часов, чтобы почти вся сера вступила в реакцию. После этого отсоедините холодильник и отфильтруйте непрореагировавшие частицы серы от горячего раствора с помощью складчатого фильтра. Фильтрат перенесите в фарфоровую чашку и упарьте до начала кристаллизации. Охладите смесь в сосуде со льдом. Выпавшие кристаллы продукта отделите от маточного раствора вакуумным фильтрованием и высушите на воздухе.

Идентификация:

• продукт (тв) - бесцветные прозрачные кристаллы; т.пл. 48,5 °С;
• продукт (тв) + вода + катион оксония (разб) = осадок, газ; газ + перманганат-ион (ф/б) = обецвечивание;
• кач. р-ция на катион натрия - см. 3.2.

<<< Предыдущая глава

Введение >>>

Сокращения и условные обозначения >>>>

Список синтезов >>>

Следующая глава