Синтез неорганических веществ

Приносим извинения!!! Схемы установок для проведения синтезов будут опубликованы в течение ближайших двух недель. А пока придется вместо рисунков воспользоваться описаниями установок, которые должны использоваться в данных процессах.

Рис.60, а. Получение газообразного хлора. На штативе закреплена колба Вюрца с капельной воронкой. В колбе находится диоксид марганца, а в воронку залита концентрированная соляная кислота. Отводная трубка колбы Вюрца в помощью резинового шланга соединена с склянкой Дрекселя, наполненной стеклянными шариками (удаление капель жидкости из получаемого хлора). К выходной трубке склянки Дрекселя присоединены последовательно промывные склянки Тищенко, в которых находятся следующие реагенты-осушители получаемого хлора: концентрированная серная кислота, прокаленный оксид кальция, прокаленный хлорид кальция. При необходимости глубокой осушки дополнительно используют U-образную трубку со смесью оксида фосфора(V) и стекловаты. На выходе установки - газовый цилиндр с закрывающей его (негерметично!) стеклянной пластинкой или часовым стеклом, в который опущена до самого дна газоотводная трубка, откуда поступает хлор. Хлор собирается здесь методом вытеснения воздуха, т.к. Cl₂ тяжелее воздуха.

Рис.60, б. Получение жидкого хлора. Осушенный хлор, выходящий из установки (рис.60, а), пропускают через пустой сосуд Дрекселя (буферная емкость для газа), а затем конденсируют в сосуде-ловушке, погруженном в охлаждающую смесь (сухой лед + ацетон), помещенную в цилиндрический сосуд Дьюара (сосуд Дьюара можно заменить колбой от широкогорлого термоса). Сосуд-ловушка состоит из двух деталей: верхняя (крышка) такая же, как у склянки Дрекселя, нижняя деталь - это широкая "пробирка". Ловушка должная быть изготовлена из термостойкого стекла и иметь пришлифованное соединение деталей. Удобнее, если крышка ловушки - со шлифом, надевающимся на нижнюю часть ловушки снаружи, а нижняя изготовлена с наружным шлифом.

Рис.60, в. Реакции с газообразным хлором. Хлор, полученный в установке (рис.60, а), очищается от увлеченных потоком газа частиц примесей, проходя через промывную склянку Дрекселя, наполненную водой, а затем по трубке поступает в колбу с раствором реагента.

Рис. 60, г. Получение хлорной воды. Хлор, очищенный от примесей (см. выше), поступает в воду по трубке, доходящей почти до дна колбы. Чтобы избежать загрязнения хлорной воды, трубку, подводящую хлор и трубку-клапан (удаление избытка газа) вставляют в резиновую пробку.

Рис.61. Отделение гексахлорида дииода от примеси хлора. Установка состоит из двух газовых ловушек, соединенных резиновым шлангом. В первой из них находится гексахлорид дииода, полученный непосредственным взаимодействием иода и сжиженного хлора, и содержащий примесь хлора (брался в избытке). Вторая ловушка служит для конденсации отгоняемого из первой ловушки хлора и погружена в сосуд Дьюара с охлаждающей смесью (сухой лед + ацетон). На входе первой ловушки - резиновый шланг с зажимом, на выходе второй - резиновый шланг, подсоединенный (через предохранительную склянку!) к водоструйному насосу.

Рис. 62. Получение бромата калия. Капельная воронка с жидким бромом закреплена в кольце штатива. Ее отводная трубка доходит почти до дна стакана и погружена в раствор гидроксида калия.

Рис. 63. Получение иодида сурьмы(III). Коническая плоскодонная колба (Эрленмейера) снабжена воздушным холодильником (пробка с вставленной в нее стеклянной трубкой длиной 40-50 см), либо водяным обратным холодильником (холодильник Либиха, расположенный вертикально; подача воды - в нижний патрубок, выход - через верхний).

Рис. 64. Получение гексагидрата хлорида алюминия. На штативе закреплена колба Вюрца (с кристаллическим хлоридом натрия) с капельной воронкой (концентрированная серная кислота) для получения газообразного хлороводорода. На выходе к колбе Вюрца подсоединена склянка Дрекселя со стеклянными шариками (сухими!) для отделения частиц примесей в газообразном HCl. Из склянки Дрекселя хлороводород поступает в колбу-реактор. Это трехгорлая колба, снабженная мешалкой и погруженная в кристаллизатор с охлаждающей смесью (лед + хлорид натрия). На выходе колбы-реактора подсоединены поглотительные сосуды-затворы для предотвращения попадания хлороводорода в атмосферу (склянка Дрекселя, склянка Тищенко - с водой и твердым поглотителем - оксидом кальция).

Рис.65. Восстановление производного меди(II) с помощью диоксида серы. В штативе закреплена колба Вюрца с твердым сульфитом натрия, снабженная капельной воронкой (концентрированная серная кислота). На выходе колбы Вюрца с помощью резинового шланга подсоединена склянка Дрекселя со стеклянными шариками (очистка газообразного диоксида серы от частиц примесей). Выходной патрубок склянки Дрекселя присоединен к колбе-реактору. Это коническая колба с пробкой, в которую вставлены две трубки: входная (доходит почти до дна и погружена в раствор реагента) и выходная (клапан для выхода избытка газа).

Рис. 66. Колба-реактор для проведения реакций в растворе. Это коническая колба с пробкой, в которую вставлены две трубки: входная (доходит почти до дна и погружена в раствор реагента) и выходная, которая подсоединена (через предохранительную склянку!) к водоструйному насосу.

Введение >>>

Сокращения и условные обозначения >>>>

Список синтезов >>>