Кунсткамера

Синтез неорганических веществ

Сокращения и условные обозначения

Глава 2. Простые вещества и соединения галогенов (элементов VIIА-группы)

2.1. Хлор Cl₂

Подготовьте установку для получения хлора (рис.60), обращая внимание на очистку всех ее частей. Тщательно высушите промывные склянки Тищенко, которые предстоит наполнить поглотителями - оксидом кальция (для удаления примеси газообразного хлороводорода), хлоридом кальция и концентрированной серной кислотой (для осушки хлора), и ловушки, где будет конденсироваться жидкий хлор.
Загрузите в колбу-реактор 50,00 г оксида марганца(IV), а в капельную воронку - концентрированную хлороводородную кислоту (w = 37%).
Убедившись в герметичности всех соединений установки, поворотом крана капельной воронки постепенно вводите в реактор хлороводородную кислоту, добиваясь равномерного потока газообразного хлора. Выделение газа регулируйте путем нагревания колбы-реактора с помощью электроколбонагревателя или газовой горелки.
Газообразный хлор соберите в цилиндр и закройте пришлифованной стеклянной пластинкой (рис.60, а). Пропуская газообразный хлор в ловушку, погруженную в сосуд Дьюара с охлаждающей смесью, состоящей из твердого диоксида углерода и ацетона (рис.60, б), получите жидкий хлор для последующих синтезов (например, 2.2).
Газообразный хлор может быть использован в ряде синтезов, не требующих предварительного удаления из него влаги. В этом случае вместо поглотительных склянок с серной кислотой (конц), оксидом кальция и хлоридом кальция на выходе колбы-реактора присоедините сосуд Дрекселя с насадкой из стеклянных колец (рис.60, в), наполненный водой, предназначенный для удаления из хлора примеси хлороводорода.
Пропускание выделяющегося хлора в воду (рис.60, г) дает возможность получить хлорную воду, применяемую в некоторых синтезах и для выполнения лабораторных опытов.

Внимание! Получение хлора и все операции с ним следует вести в вытяжном шкафу при включенной вентиляции!

Идентификация:

• продукт - газ желто-зеленого цвета с резким запахом; температура конденсации - 34,1 °С;
• продукт (газ) + иодид калия (ф/б) = окрашивание (выделение иода), с последующим обесцвечиванием (окисление иода);
• продукт (газ) + вода + Инд (лакмусовая бумага, синяя) = покраснение, а затем - обесцвечивание лакмуса.

2.2. Гексахлорид дииода I₂Cl₆

Подготовьте для синтеза 30,00 г иода, тонко измельченного растиранием в фарфоровой ступке. Получите сухой хлор, как описано в 2.1, и сконденсируйте в ловушке, предварительно взвешенной на технохимических весах, около 25 мл жидкого хлора. Не вынимая ловушки из охлаждающей смеси (состоящей из твердого диоксида углерода и ацетона), небольшими порциями постепенно внесите в сосуд с жидким хлором подготовленную навеску иода. В сосуде-реакторе наблюдайте выпадение оранжевого твердого продукта - гексахлорида дииода.
Реакционную смесь оставьте в охлаждающей бане еще на 4-6 часов, при этом входное и выходное отверстия ловушки (сосуда-реактора) соедините резиновым шлангом. Полученный в сосуде-реакторе продукт содержит примесь хлора, который был взят для реакции в небольшом избытке.
Удаление избытка хлора проведите отгонкой его при комнатной температуре. Для этого присоедините к сосуду-реактору (первой ловушке) сосуд-приемник (вторую ловушку) охлаждаемую смесью твердого диоксида углерода и ацетона (см. рис. 61), а охлаждение сосуда-реактора с продуктом прекратите, убрав охлаждающую смесь.
Ускорить процесс отгонки можно, подсоединив систему к водоструйному насосу; при этом следует открыть зажим. Жидкий хлор из сосуда-приемника используйте в последующих синтезах. Чтобы определить массу продукта, оставшегося в сосуде-реакторе после отгонки хлора, взвесьте ловушку на весах. Рассчитайте выход продукта.

Внимание! Все работы выполнять в вытяжном шкафу при включенной вентиляции! При проведении синтеза возможно разбрызгивание смеси! Работу следует вести в резиновых перчатках! Гексахлорид дииода - едкое вещество, разъедает кожу, оставляя язвы, к нему нельзя прикасаться руками!

Идентификация:

• продукт (тв) - оранжевый порошок или игольчатые кристаллы желтого цвета, с резким запахом; летуч, т.пл. 101 °С;
• продукт (тв) + вода + T = осадок (выделение иода), раствор; раствор + Инд = кислотная среда.

2.3. Бромат калия KBrO₃

Внесите в термостойкий химический стакан емкостью 250 мл 100 мл концентрированного раствора гидроксида калия (w = 30%). С помощью капельной воронки с трубкой, доходящей до дна стакана (рис. 62) очень медленно, при постоянном перемешивании, внесите в стакан 11,00 г (4 мл) жидкого брома. Наблюдайте обесцвечивание смеси в результате реакции дисмутации брома.
Полученный раствор насыщайте хлором, получая его, как описано в 2.1.
Пропускание хлора ведите до нейтральной реакции среды по фенолфталеину. Для контроля несколько капель раствора отберите из стакана пипеткой и внесите в пробирку, разбавьте пятикратным объемом воды и добавьте одну каплю раствора фенолфталеина; проба не должна окрашиваться в малиновый цвет.
Реакционную смесь охладите до 15 °С, поместив стакан в кристаллизатор с ледяной водой. Выпавшие кристаллы солей (бромата калия и хлорида калия) отделите от маточного раствора декантацией. Затем добавьте к кристаллам 20 мл воды и перемешивайте смесь в течение получаса. При этом хлорид калия растворяется, а бромат калия остается в твердой фазе. Кристаллический продукт отделите вакуумным фильтрованием от маточного раствора, содержащего примеси, промойте на фильтре ледяной водой и высушите при 80 °С.

Внимание! Ввиду чрезвычайной агрессивности брома, хлора и раствора гидроксида калия работу следует вести в резиновых перчатках и обязательно в вытяжном шкафу при включенной вентиляции!

Идентификация:

• продукт (тв) - белое кристаллическое вещество, т.пл. 434 °С (с разложением);
• кач. р-ция на бромат-ион: продукт (тв) + вода + катион оксония + иодид-ион (п/к) = окрашивание раствора (выделение иода);
• кач. р-ция на катион калия - см. 1.2 .

2.4. Иодноватая кислота HIO₃

Внесите в термостойкий химический стакан емкостью 250 мл 10,00 г иода, предварительно измельченного растиранием в фарфоровой ступке, и прилейте 50 мл концентрированной азотной кислоты (w = 67%).
Накройте стакан круглодонной колбой с холодной водой и нагревайте его на водяной бане при 70-80 °С до получения в стакане раствора желтого цвета. Раствор упаривайте досуха, не допуская перегрева, трижды внося добавочные порции воды (по 5 мл) и повторно упаривая смесь досуха.
Сухой остаток, не охлаждая, обработайте концентрированной азотной кислотой (20 мл), а затем быстро охладите смесь льдом. Выпавшие кристаллы отделите от маточного раствора декантацией, перенесите в фарфоровую чашку и высушите в сушильном шкафу при 50 °С.

Внимание! Работу следует вести в вытяжном шкафу при включенной вентиляции!

Идентификация:

• продукт (тв) - бесцветные кристаллы, обладающие светочувствительностью; при получении на свету кристаллы желтоватые (слегка окрашенные примесью иода); т.пл. 110 °С (с разложением);
• продукт (тв) + вода + Инд = рН (кислотная среда);
• кач. р-ция на иодат-ион - см. 2.3.

<<< Предыдущая глава

Введение >>>

Сокращения и условные обозначения >>>>

Список синтезов >>>

Следующая глава >>>