Кунсткамера

Синтез неорганических веществ

Сокращения и условные обозначения

Глава 4. Соединения элементов VА-группы

4.1. Фосфоновая кислота H₂(PHO₃)

Внесите в колбу емкостью 200 мл, снабженную обратным холодильником (рис.63, а), 38,00 г дигидрата щавелевой кислоты H₂C₂O₄ ^. 2H₂O, предварительно измельченного растиранием в фарфоровой ступке, и 14,00 г (9 мл) трихлорида фосфора PCl₃.
Осторожно нагревайте смесь с обратным холодильником до тех пор, пока она не перестанет пениться и станет прозрачной и легкоподвижной.
Жидкий продукт в горячем виде перенесите в предварительно взвешенный бюкс или склянку с пришлифованной пробкой и охладите на воздухе. Жидкость кристаллизуется. Взвесьте бюкс или склянку с кристаллами и рассчитайте выход.

Внимание! Работу вести в вытяжном шкафу при включенной вентиляции!

Идентификация:

• продукт (тв) - бесцветные прозрачные кристаллы; хорошо растворимые в воде; т.пл. 74 °С;
• продукт (тв) + вода + нитрат серебра (разб) = черный осадок серебра.

4.2. Иодид сурьмы(III) SbI₃

Внесите в колбу емкостью 300 мл, снабженную обратным холодильником (рис.63, б), 3,50 г сурьмы, тонко измельченной растиранием в фарфоровой ступке, и 150 мл толуола. Нагрейте смесь до кипения; при этом сурьма будет находиться во взвешенном состоянии. Затем через верхнее отверстие холодильника небольшими порциями внесите 7,00 г иода, предварительно тщательно измельченного растиранием в фарфоровой ступке.
Первые порции иода обесцвечиваются быстро, последующие значительно медленнее. После прибавления всего иода продолжайте кипятить смесь до исчезновения окраски иода (около 30 минут). После этого зеленовато-желтый раствор, не охлаждая, слейте с непрореагировавшей сурьмы и затем охладите.
Выпавшие кристаллы отделите от маточного раствора вакуумным фильтрованием, трижды промойте на фильтре тетрахлоридом углерода (объем каждой порции CCl₄ 10 мл) и высушите на воздухе в течение 10-15 минут.

Внимание! Работу вести в вытяжном шкафу при включенной вентиляции!

Идентификация:

• продукт (тв) - рубиново-красные кристаллы пластинчатой формы; т.пл. 170 °С.

4.3. Пентагидрат нитрата висмута(III) Bi(NO₃)₃ ^. 5H₂O

Внесите в термостойкий химический стакан емкостью 100 мл 10,00 г висмута и 25 мл концентрированной азотной кислоты (w = 65%). Нагревайте смесь до тех пор, пока жидкость не приобретет светло-желтый цвет, а висмут полностью прореагирует с азотной кислотой. Охладите раствор, а выпавшие кристаллы быстро отожмите между листами фильтровальной бумаги и высушите на воздухе.

Внимание! Работу вести в вытяжном шкафу при включенной вентиляции! Осторожно! При внесении азотной кислоты возможно разбрызгивание!

Идентификация:

• продукт (тв) - бесцветные кристаллы, имеющие форму палочек; т.пл. 75,5 °С;
• продукт (тв) ч+ вода = белый осадок основной соли.

4.4. Ортофосфат висмута(III) BiPO₄

Внесите в химический стакан емкостью 100 мл 15,00 г пентагидрата нитрата висмута(III) и 7,00 г додекагидрата гидроортофосфата натрия. Растворите полученную смесь при перемешивании в небольшом объеме разбавленной азотной кислоты (w = 20%). Затем по каплям прилейте воду до тех пор, пока в осадок начнут выделяться мелкие кристаллы ортофосфата висмута(III). Продукт отделите от раствора вакуумным фильтрованием и высушите на воздухе.

Идентификация:

• продукт (тв) - бесцветный порошок, малорастворимый в воде, не реагирует с разбавленными кислотами.

<<< Предыдущая глава

Введение >>>

Сокращения и условные обозначения >>>>

Список синтезов >>>

Следующая глава