Кунсткамера

Синтез неорганических веществ

Глава 5. Соединения элементов IVА-группы

5.1. Гидрокарбонат натрия NaHCO₃

В коническую колбу емкостью 500 мл налейте 100 мл дистиллированной воды и 36,00 г хлорида натрия, предварительно измельчив кристаллы растиранием в фарфоровой ступке. Перемешайте смесь до полного растворения соли. Добавьте к полученному раствору 40 мл 25%-ного водного раствора аммиака. Пропускайте через подготовленную смесь газообразный диоксид углерода сильной струей из баллона или аппарата Киппа.
Температуру реакционной смеси в ходе пропускания газа следует контролировать термометром; если смесь нагреется выше 30 °С, колбу охладите в бане с холодной водой. Через 20-25 минут от начала опыта отключите подачу газа.
Отделите выпавшие кристаллы гидрокарбоната натрия от маточного раствора вакуумным фильтрованием. Кристаллы промойте на фильтре небольшим объемом (10 мл) дистиллированной воды, охлажденной льдом, а затем высушите на воздухе.

Идентификация:

продукт (тв) - бесцветный мелкокристаллический порошок, при нагревании разлагается с выделением газа.
кач. р-ция на гидрокарбонат-ион: продукт (тв) + катион оксония (разб) = раствор, газ; газ пропускать в прозрачный раствор гидроксида бария = белый осадок.

5.2. Карбонат натрия Na₂CO₃

Внесите 10,00 г гидрокарбоната натрия в фарфоровый тигель и прокалите в пламени газовой горелки, в муфельной или тигельной печи при температуре 250 - 350 °С в течение 30 минут. Взвесьте полученные кристаллы продукта и рассчитайте практический выход.

Идентификация:

продукт (тв) - бесцветный мелкокристаллический порошок; т.пл. 851 °С; продукт (тв) + вода + Инд = щелочная среда (за счет гидролиза);
кач. р-ция на карбонат-ион: продукт (тв) + катион оксония (разб) = раствор, газ; газ пропускать в прозрачный раствор гидроксида бария = белый осадок.

5.3. Оксид олова(II) SnO

Внесите в термостойкий химический стакан емкостью 250 мл 5,00 г моногидрата дихлороакваолова(II) и 5-7 мл горячей концентрированной хлороводородной кислоты, добиваясь полного растворения кристаллов. К полученному раствору осторожно, небольшими порциями добавьте раствор карбоната натрия (w = 20%) до щелочной среды реакционной смеси по фенолфталеину (розовая окраска индикатора, внесенного в раствор). Полученную суспензию нагревайте на песчаной или масляной бане при 110 °С в течение 2-3 часов, после чего раствор слейте, а осадок промойте водой декантацией и высушите в сушильном шкафу при 110 °С.

Идентификация:

продукт (тв) - сине-черный порошок с металлическим блеском; т.пл. 1040 °С; продукт (тв) нерастворим в воде, реагирует с разбавленными кислотами и концентрированными водными растворами щелочей.

5.4. Оксид свинца(IV) PbO₂

Внесите в термостойкий химический стакан емкостью 250 мл 5,00 г тригидрата ацетата свинца(II) и 10 мл воды, растворите кристаллы в воде при перемешивании. В другом стакане приготовьте раствор, содержащий 2,50 г гидроксида натрия и 25 мл воды. Внесите раствор гидроксида натрия в стакан с раствором ацетата свинца(II) при перемешивании.
Наблюдайте осаждение гидроксида свинца(II) и последующее растворение осадка с образованием в растворе гидроксокомплекса свинца(II). Разотрите в ступке 10,00 г хлорной извести с 25 мл воды, суспензию разделите вакуумным фильтрованием; полученный фильтрат представляет собой раствор оксохлората(I) (гипохлорита) кальция.
Медленно, при постоянном перемешивании прилейте к ранее приготовленному раствору гидроксокомплекса свинца раствор гипохлорита кальция.
Реакционную смесь нагревайте в течение 10-15 минут при температуре кипения, постоянно перемешивая, чтобы не допустить перегрева и выброса раствора. Наблюдайте выпадение темно-коричневого мелкокристаллического осадка. Прекратив нагревание, дайте осадку отстояться и проведите пробу на полноту окисления. Для этого пипеткой перенесите 5 капель раствора в пробирку и добавьте 2 капли раствора иодида калия.
Если выпадает осадок иодида свинца(II) ярко-желтого цвета, то это означает, что окисление свинца(II) до свинца(IV) проведено не полностью и надо добавить к реакционной смеси еще 5-10 мл раствора гипохлорита кальция. Затем пробу повторите. После окончания окисления дайте смеси отстояться, раствор слейте, а осадок промойте водой и разбавленной (w = 5%) азотной кислотой декантацией. Отделите осадок от раствора вакуумным фильтрованием. Продукт промойте на фильтре несколько раз водой и высушите на воздухе.

Идентификация:

продукт (тв) - темно-коричневый мелкокристаллический порошок; продукт (тв) + T (290-420 °С) = изменение цвета до красного, образование (Pb₂^IIPb^IV)O₄;
продукт (тв) + хлороводородная кислота (конц) + T = раствор, газ; газ + иодид-ион (ф/б) = окраска за счет выделения иода.

5.5. Иодид свинца(II) PbI₂

Внесите в термостойкий химический стакан емкостью 100 мл 5,20 г иодида калия и 12 мл воды, растворите кристаллы в воде при умеренном нагревании. В другом стакане приготовьте раствор, содержащий 6,00 г тригидрата ацетата свинца(II) и 12 мл воды. Внесите раствор ацетата свинца(II) в стакан с раствором иодида калия, наблюдайте выпадение осадка желтого цвета.
Дайте осадку отстояться, слейте раствор, а затем пятикратно промойте осадок водой декантацией. Отделите осадок от раствора вакуумным фильтрованием и высушите в сушильном шкафу при 80 °С.
Полученный продукт можно перекристаллизовать из концентрированной уксусной кислоты. В этом случае получаются пластинчатые кристаллы с золотистым блеском.

Идентификация:

продукт (тв) - желтый мелкокристаллический порошок или пластинчатые золотисто-желтые кристаллы; т.пл. 402 °С);
кач. р-ция на катион свинца: продукт (тв) + азотная ки-слота (разб) + сульфид-ион (разб) = черный осадок.

5.6. Карбонат свинца(II) PbCO₃

Внесите в химический стакан емкостью 100 мл 11,00 г нитрата свинца(II) и 25 мл воды, растворите кристаллы в воде при перемешивании. Полученный раствор охладите до 10-12 °С. В другом стакане приготовьте раствор, содержащий 4,00 г карбоната натрия и 35 мл воды. Этот раствор тоже охладите до 10-12 °С. Влейте в раствор карбоната натрия приготовленный ранее раствор нитрата свинца(II); при этом выпадает белый осадок. Продукт отделите от раствора вакуумным фильтрованием и высушите в сушильном шкафу при 30-40 °С.

Идентификация:

продукт (тв) - белый порошок, при нагревании разлагается с выделением газа.
кач. р-ция на карбонат-ион: продукт (тв) + азотная кислота (разб) = раствор, газ; газ пропускать в прозрачный раствор гидроксида бария = белый осадок.
кач. р-ция на катион свинца - см. 5.5.

5.7. Гексахлороплюмбат(II) аммония (NH₄)₂[PbCl₆]

Внесите в фарфоровую ступку 5,00 г хлорида свинца(II) и 10 мл концентрированной хлороводородной кислоты (w = 37%) и растирайте смесь до образования суспензии. Полученную суспензию перенесите в коническую колбу емкостью 300 мл. Содержимое ступки несколько раз обработайте концентрированной хлороводородной кислотой, до достижения полного переноса суспензии в колбу.
Исходный реагент хлорид свинца(II) должен оказаться во взвешенном состоянии в 70 мл концентрированной хлороводородной кислоты.
В полученную суспензию пропускайте ток газообразного хлора (рис.60, в), при этом содержимое колбы-реактора периодически взбалтывайте.
Примерно через час после начала пропускания хлора смесь окрашивается в желтый цвет вследствие образования гексахлороплюмбата(IV) водорода по реакции:

PbCl₂ + Cl₂ + 2HCl = H₂[PbCl₆]

Отделите примесь непрореагировавшего хлорида свинца(II) от раствора вакуумным фильтрованием. Фильтрат охладите льдом. Отдельно приготовьте и охладите льдом раствор, содержащий 2,00 г хлорида аммония и 10 мл воды.
Добавьте к охлажденному раствору гексахлороплюмбата(IV) водорода охлажденный раствор хлорида аммония, чтобы провести реакцию:

H₂[PbCl₆] + 2NH₄Cl = (NH₄)₂[PbCl₆] + 2HCl

Реакционную смесь выдержите в течение 4-6 часов при 0 °С (в ледяной бане), после чего осадок отделите от раствора вакуумным фильтрованием и высушите на воздухе.

Внимание! Работу следует вести в вытяжном шкафу при включенной вентиляции! Концентрированная хлороводородная кислота - едкое вещество, газообразный хлороводород обладает сильным раздражающим и прижигающим действием, опасен для дыхательных путей!

Идентификация:

продукт (тв) - мелкокристаллический порошок лимонно-желтого цвета; продукт (тв) + T (80 °C) = изменение окраски до оранжево-желтой; + T (130 °C) = разложение, выделение газа (хлора); газ + иодид-ион (ф/б) = потемнение (выделение иода);
продукт (тв) + вода = темно-коричневый осадок оксида свинца(IV).

<<< Предыдущая глава

Введение >>>

Сокращения и условные обозначения >>>>

Список синтезов >>>

Следующая глава