Кунсткамера

Синтез неорганических веществ

Сокращения и условные обозначения

Глава 6. Соединения элементов IIIА-группы

6.1. Бор B

Исходный реагент декагидрат тетрабората натрия предварительно прокалите в фарфоровой чашке для обезвоживания; при этом порошок сильно вспучивается, его надо уминать пестиком. Для получения бора приготовьте смесь, состоящую из 2,00 г растертого в порошок прокаленного реагента и 1,00 г порошкообразного магния, поместите в пробирку из тугоплавкого стекла и сильно нагрейте до начала реакции. В дальнейшем происходит самопроизвольное разогревание смеси.
После охлаждения смеси по окончании реакции пробирку разбейте, а спёк измельчите, растирая его в ступке. Затем промойте его водой (декантацией), обработайте при нагревании разбавленной хлороводородной кислотой и снова промойте водой. Отделите порошок от раствора и высушите продукт в сушильном шкафу при 100 °С.

Будьте осторожны при разбивании пробирки!

Идентификация:

• продукт (тв) - коричнево-черный порошок, тугоплавкий (т.пл. 3700 °С) и хрупкий.

6.2. Оксид бора B₂O₃

Внесите 5,00 г борной кислоты в железный тигель, закройте его крышкой и поместите в муфельную печь. Прокалите тигель с веществом при 800 °С до полного удаления воды. Чтобы извлечь оксид бора, погрузите горячий тигель с помощью щипцов нижней частью в холодную воду. Готовый продукт перенесите в бюкс или склянку с пришлифованной пробкой.

Идентификация:

• продукт (тв) - белая аморфная или кристаллическая масса, (т.пл. 4500 °С); испытание вязкости - нагреть борную кислоту на железной пластинке, после вспучивания массы растяните ее пинцетом или стеклянной палочкой;
• продукт (тв) + вода = раствор; + Инд (универсальный) = рН (слабокислотная среда);
• кач.р-ция на бор: продукт (тв) + этанол + серная кислота (конц) + T (поджечь) = пламя зеленого цвета.

6.3. Гидроксид бора B(OH)₃

Внесите в термостойкий химический стакан емкостью 250 мл 16,00 г декагидрата тетрабората натрия и 25 мл воды, растворите кристаллы в воде при нагревании. К горячему раствору реагента осторожно (по палочке) прилейте 15 мл разбавленной (1:1 по объему) серной кислоты. Полученную смесь нагревайте при температуре кипения в течение 5 минут, а затем охладите в бане с холодной водой. Наблюдайте кристаллизацию продукта.
Кристаллы отделите от раствора вакуумным фильтрованием и промойте на фильтре водой, охлажденной до 0 °С. Продукт перекристаллизуйте, используя для растворения минимальным объем воды. Очищенный продукт высушите на воздухе.

Идентификация:

• продукт (тв) - бесцветные кристаллы, (т.пл. 170 °С, с разложением);
• продукт (тв) + вода + Инд (универсальный) = рН (слабокислотная среда);
• кач.р-ция на бор - см. 6.3.

6.4. Дигидрат тетрагидроксобората натрия Na[B(OH)₄] ^. 2H₂O

В термостойком химическом стакане емкостью 250 мл приготовьте 20 г концентрированного раствора гидроксида натрия (w = 50%), используя твердый гидроксид натрия и воду. К полученному раствору при умеренном нагревании добавьте приготовленный в другом стакане раствор, содержащий 13,70 г борной кислоты и 17 мл воды. Охладите смесь. Наблюдайте выпадение кристаллического осадка. Продукт отделите от маточного раствора вакуумным фильтрованием и высушите на воздухе.

Внимание! Гидроксид натрия - едкое вещество, не прикасаться руками!

Идентификация:

• продукт (тв) - бесцветные кристаллы, при нагревании разлагается;
• продукт (тв) + вода + Инд (универсальный) = рН (щелочная среда);
• кач.р-ция на бор - см. 6.3.

6.5. Оксид алюминия Al₂O₃

Внесите в фарфоровый тигель 1,00 г додекагидрата сульфата алюминия-аммония, предварительно тщательно измельченного растиранием в ступке. Осторожно нагрейте тигель с веществом на электрической плитке. После того, как вспучивание массы прекратится, поместите тигель в муфельную печь и прокалите при 700-800 °С в течение 2-3 часов. Затем тигель охладите, отберите микрошпателем небольшую порцию продукта и проведите с ней качественную реакцию на сульфат-ион (см. 3.2).
Если эта реакция показывает наличие сульфат-иона, извлеките вещество из тигля, измельчите растиранием в ступке, снова внесите в тигель и повторно прокалите его. По окончание синтеза охладите тигель в эксикаторе над хлоридом кальция, взвесьте продукт и рассчитайте выход.

Внимание! Прокаливание реагентов вести в вытяжном шкафу при включенной вентиляции!

Идентификация:

• продукт (тв) - γ-Al₂O₃, белый мелкокристаллический порошок, тугоплавкий (т.пл. 2053 °С), реагирует с кислотами и щелочами; + T (прокаливание при 1200 °С) = переход в α-Al₂O₃, химически инертный и не реаги-рующий с кислотами и щелочами.

6.6. Гексагидрат хлорида алюминия AlCl₃ ^. 6H₂O

Соберите установку для синтеза (рис.64). В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, поместите раствор соли алюминия (например, сульфата алюминия или нитрата алюминия) в концентрированной хлороводородной кислоте. Содержимое трехгорлой колбы-реактора охладите в смеси льда с хлоридом натрия (1:1 по объему).
Пропускайте в колбу-реактор ток хлороводорода из колбы Вюрца, регулируя его скорость с помощью крана подачи серной кислоты из капельной воронки. Растворимость гексагидрата хлорида алюминия на холоду (при 0 °) в насыщенном растворе хлороводорода очень мала (0,021 г в 100 мл раствора), поэтому он выпадает в виде кристаллического осадка.
Продолжайте подачу хлороводорода до насыщения раствора, контролируя окончание процесса с помощью сосуда Дрекселя с концентрированной серной кислотой. После насыщения содержимого колбы-реактора хлороводородом в сосуде Дрекселя будет наблюдаться интенсивное прохождение пузырьков газа через жидкость.
Выделившиеся в колбе-реакторе кристаллы продукта быстро отделите от маточного раствора вакуумным фильтрованием через стеклянный фильтр, промойте на фильтре эфиром и высушите в эксикаторе над оксидом фосфора(V) до постоянной массы.

Внимание: работу следует вести в вытяжном шкафу при включенной вентиляции!

Идентификация:

• продукт (тв) - бесцветные кристаллы, т.пл. 192,6 °С (с разложением);
• продукт (тв) + вода = раствор; + Инд (универсальный) = рН (кислотная среда);
• кач.р-ция на катион алюминия: продукт (тв) + вода = раствор; + гидрат аммиака (разб) = осадок; суспензию разделить на две порции; первая порция + катион оксония (разб, п/к) = раствор; вторая порция + гидроксид-ион (конц, п/к) = раствор.

<<< Предыдущая глава

Введение >>>

Сокращения и условные обозначения >>>>

Список синтезов >>>

Следующая глава